一種測定運(yùn)行中干式變壓器油酸值的新方法

1.原理

在新油或廢油產(chǎn)品中，酸性成分包括有機(jī)酸、無機(jī)酸、酯、酚類化合物、內(nèi)酯、樹脂、重金屬鹽、胺鹽、其他弱堿的鹽、多元酸的酸式鹽以及一些抗氧化劑和安靜添加劑。中和1g油的酸性成分所需的氫氧化鉀質(zhì)量稱為酸值。該方法是用異丙醇提取試驗(yàn)油中的酸性成分，然后用氫氧化鉀乙醇溶液中和滴定，根據(jù)指示劑的顏色變化指示終點(diǎn)，再根據(jù)消耗的堿量計(jì)算酸值。反應(yīng)式為酸堿中和反應(yīng)：

因此，酸的電離常數(shù)取決于溶質(zhì)的固有酸度常數(shù)和溶劑的固有堿度常數(shù)。異丙醇作為溶劑，因?yàn)樗纫掖挤肿咏Y(jié)構(gòu)更高，固有堿度更高，與油的混溶性更好，可以很大程度上從油中提取酸性成分。此外，BTB指示劑適用于指示乙醇溶液中溶液的酸堿度，在這種溶劑中具有相同的性質(zhì)。所以可以用來溶解油樣。以BTB為指示劑，因其變色pH范圍為6.2 ~ 7.6，顏色由黃色變?yōu)榫G色，終點(diǎn)清晰明顯。而堿性藍(lán)6B指示劑的pH范圍是9？4 ~ 14，顏色由藍(lán)變紅，結(jié)果一般略高；此外，BTB指示劑便宜且易于制備，因此使用BTB作為指示劑是理想的。

2.方法

2.1測試步驟

a)用錐形瓶稱取5 ~ 10g試驗(yàn)油。

b)用另一個(gè)錐形瓶，測量2.0 ~ 2.5倍干式變壓器油樣質(zhì)量的異丙醇溶液，滴加0.2毫升指示劑，用0.02 ~ 0.05摩爾/升氫氧化鉀乙醇溶液滴定至藍(lán)綠色。

c)將中和后的溶劑倒入取油樣的錐形瓶中，搖勻使油樣完全溶解，然后用0.02 ~ 0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至藍(lán)綠色。

d)根據(jù)氫氧化鉀乙醇溶液的消耗量計(jì)算油中的酸值。

2.2計(jì)算方法

試油酸值按以下公式計(jì)算：x=Mr(KOH)vc(KOH)/公式中X——油樣酸值；V——滴定油樣消耗的氫氧化鉀乙醇溶液體積；氫氧化鉀乙醇溶液的濃度；Mr(KOH)——?dú)溲趸浀南鄬Ψ肿淤|(zhì)量為56.1；M——所取油樣的質(zhì)量。

3.新舊方法對比試驗(yàn)

3.1在相同的實(shí)驗(yàn)室，在相同的閾值下，比較新舊方法

根據(jù)表1的數(shù)據(jù)，平均偏差為0.0019，標(biāo)準(zhǔn)差為Sd=0.0043，通過Stuten的t檢驗(yàn)得到t=1.397。當(dāng)自由度為9，置信度為95%時(shí)，查表為t0.05=2.262。因?yàn)閠

從表2可以看出，四個(gè)單元的測試結(jié)果基本一致，說明該方法具有良好的重現(xiàn)性。

4.總結(jié)

從試驗(yàn)結(jié)果和相關(guān)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果可以看出，新方法是可行的。由于新方法操作簡單快捷，溶劑異丙醇便宜易得，無毒少害，有利于在各實(shí)驗(yàn)室推廣。